2004-10-19 20:16:22 国家环境保护总局办公厅 我局组织制订的《紫外吸收(UV)水质自动在线监测仪技术要求》已由中国环境监测总站编制完成征求意见稿,现将征求意见稿和编织说明材料送给你们,请研究,并将书面意见于2004年11月30日前返给我局科技标准司和中国环境监测总站。 联系方式: 一、国家环境保护总局科技标准司 通讯地址:北京市西直门内南小街115号 邮政编码:100035 联 系 人:胥树凡 胡林林 联系电话(010)67116704 二、中国环境监测总站水室 通讯地址:北京市朝阳区北四环东路育慧南路1号 邮政编码:100029 联 系 人:孙宗光 联系电话(010)84633891 Fax:(010)84630978 附件:1.征求意见单位名单 2.《紫外吸收(UV)水质自动在线监测仪技术要求》征求意见稿 3.《紫外吸收(UV)水质自动在线监测仪技术要求》征求意见稿的编制说明 二○○四年十月十九日 主题词:环保 监测技术要求 意见 函 附件1: 征求意见单位名单 1、江苏省环境监测中心站 2、上海市环境监测中心 3、广东省环境监测中心站 4、浙江省环境监测中心站 5、安徽省环境监测中心站 6、河南省环境监测中心站 7、山东省环境监测中心站 8、黑龙江省环境监测中心站 9、南京市环境监测中心站 10、长春市环境监测中心站 11、深圳市环境监测中心站 12、岛津(香港)有限公司北京代表处 13、多元水环保技术产业(中国)有限公司 14、北京北美仪器有限公司 15、深圳市交大通科技实业有限公司 16、美国哈希公司 附件2: 环境保护产品技术要求 紫外吸收(UV)水质自动在线监测仪 The Technical Requirement for Water Quality On-line Automatic Monitor of UV (征求意见稿) 1 范围 本技术要求规定了地表水、地下水和污水的紫外吸收(UV)自动在线监测分析仪(以下简称UV仪)的技术性能要求和性能试验方法。 本技术要求适用于UV仪的研制、生产和性能检验。 2 应用 2.1 UV仪主要用于监测水中部分有机物的量。前提是与表征有机污染的其它监测指标(如化学需氧量和高锰酸盐指数等)具有相关性。 2.2 当水样中的悬浮物较高时会干扰测定。因此,UV仪应具有消除悬浮物干扰的功能。 2.3 在选用UV仪作为替代其它监测指标时,必须事先确认UV吸光度与该指标具有良好的相关性。 2.4 当所监测的水样的组分发生较大变化时,须重新制作UV吸光度与选定指标的相关关系曲线,符合要求后方可进行监测。 3 定义 3.1 试样 导入自动分析仪的地表水和污水等样品。 3.2 有机污染 水体被在选定的紫外区有吸收的有机物污染时称作有机污染。 3.3 校正液 3.3.1 零点校正液 在校正UV仪的零点时所用的溶液。一般用纯水作零点校正液。 3.3.2 量程校正液 在校正UV仪的量程时所用的标准溶液。UV仪的校正溶液一般用邻苯二甲酸氢钾配制。 3.4 零点漂移 采用本标准规定的零点校正液(9.2.2)作为试样进行连续测试后,自动分析仪的显示值在一定时间内的变化量与量程值的百分比。 3.5 量程漂移 采用本标准规定的量程校正液(9.2.3)作为试样进行连续测试后,自动分析仪的显示值在一定时间内变化量与量程值的百分比。 3.6 平均无故障连续运行时间(MTBF) UV仪在检验期间总运行的小时数(h)与所发生的故障次数(次)之间的比值。单位:h/次。 3.7 10 mm光程的吸光度将池厚(光程)为L(mm)的UV仪所测定的吸光度值Abs,用公式( )换算后的值。 4 UV仪的种类、原理及测量范围 4.1 种类 以检测方式分,有单波长、多波长紫外吸收(UV)仪。 以安装方式分,有采水型和浸没型。采水型又分为吸收池型和落水型。 4.2 原理 4.2.1 单波长UV仪 以单波长254nm作为检测光,直接透过水样进行检测的UV仪。 4.2.2 多波长UV仪 以多个波长作为检测光,直接透过水样进行检测的UV仪。多波长一般取230 nm、254 nm、350 nm、450nm。 4.2.3 采水型UV仪 将水样采集到仪器内部后,用吸收池或水流自然落下的方式进行检测的UV仪。 4.2.4 浸没型UV仪 将仪器的检测部分直接浸入水样中进行检测的UV仪。 4.3 测定范围 标准溶液浓度与换算成10 mm光程的吸光度呈线性的范围。 5 工作电压与频率 工作电压为单相(220±20%)V,频率为(50±0.5)Hz。 7 性能要求 7.1 当采用第8条试验时,UV仪的性能须满足表1的技术要求。 7.2 系统具有设定、校对和显示时间功能,包括年、月、日和时、分。 7.3 当系统意外断电且再次上电时,系统能自动清洗吸收池、自动复位到重新开始测定的状态。 表1 UV仪的性能指标 项 目 8.1 一般构造 必须满足以下各项要求。 8.1.1 结构合理,各部件的安装良好,坚固。 8.1.2 在正常运行状态下,可平稳工作,无安全危险。 8.1.3 各部件不易产生机械、电路故障,其构造无安全危险。 8.1.4 不因漏水、被水浸湿和结露等影响自动分析仪运行性能。 8.1.5 便于维护、检查,无安全危险。 8.2 构造 如图1所示,自动分析仪的构成应包括:采样单元,测量单元,数据显示记录、数据处理、信号传输等单元。 图1 UV仪的基本构成图 8.2.1 采样单元 有完整密闭的采样系统。浸入型UV仪可没有采样单元。 8.2.2 测量单元 由光源、吸收池、光电管、放大器组成。 (1)光源 能够给吸收池提供吸收的光源灯和给光源提供电源的装置构成。单波长检测一般由低压汞灯作光源,提供253.7 nm的光。多波长检测一般采用氘灯和钨灯。 (2)吸收池 能使光源发出的光透过水样,并具有一定光程长的空间(池)。为了能清除附着在池表面上遮挡光路的污物,还须具有池的自动清洗功能。 (3)光电管 透过吸收池的辐射光照射,发出光电子并将其转换成电信号的装置。必要时还要由透镜、光学滤膜等组合而成。 (4)放大器 将光电管产生的电信号放大的装置。 (5)显示记录单元 具有将UV值按比例转换成直流电压或电流输出,并将测定值显示或记录下来的功能。 (6)数据传输装置 有完整的数据采集、传输系统。 (7)附属装置 根据需要,自动分析仪可配置试样自动稀释、自动清洗等附属装置。 9 检验方法 9.1 试验条件 9.1.1 环境温度 在5℃~35℃之间,试验期间的温度变化在±5℃以内。 9.1.2 湿度 相对湿度在85%以下。 9.1.3 大气压 在95~106 kPa压力下,其变化幅度在5%以内。 9.1.4 电压 规定的电压(220±10%)VAC。 9.1.5 电源频率 规定的频率(50±1%)Hz。 9.1.6 仪器预热时间 按说明书规定的时间。 9.2 试剂 9.2.1 纯水 二级蒸馏水。 9.2.2 邻苯二甲酸氢钾 优级纯。在120℃的温度下干燥1h,放置在干燥器中冷却后备用。 9.2.3 零点校正液 用纯水(9.2.1)作零点校正液。 9.2.4 量程校正储备液 准确称取1.000g的邻苯二甲酸氢钾(9.2.2),加入到1000ml的容量瓶中,用纯水(9.2.1)溶解后定容至标线,备用。 9.2.5 量程校正液 按表2中所示的倍数将量程校正储备液(9.2.4)进行稀释。 在25℃的条件下,在253.7nm紫外波长处测定各量程校正液,其吸光度值列于表2中。 校正液的吸光度在5℃~30℃之内的温度特性为(4.5×10-3)/℃。 表2 量程校正液及其吸光度(单波长检测方式) 量程校正液浓度(mg/l) 9.2.6 量程中间溶液 将量程校正液的浓度用纯水稀释一倍,至量程校正液浓度的一半。 9.4 试验准备及校正 9.4.1 仪器预热 将仪器通电后,按说明书所述进行仪器预热,使仪器的各部分稳定运行。 9.4.2 校正 按仪器说明书中的校正方法,用零点和量程校正液进行零点校正和量程校正。 9.5 试验方法 9.5.1 重复性 测定零点校正液,确定显示值稳定后读取零点值。在相同的条件下测定量程校正液,确定显示值稳定后读取量程值。在相同的条件下,重复操作3次,读取零点值和量程值。计算出各零点和量程值的算术平均值。计算各测定值与平均值之差相对于量程值百分率。 9.5.2 零点漂移 将仪器校正零点以后(将最大显示值的5%设定为零点),在测定零点校正液的状态下,连续测定24 h。根据该段时间内的初始零值,计算出最大漂移值,然后求出与量程值的百分比为零点漂移。 9.5.3 量程漂移 采用量程校正液,于量程漂移试验的前后分别测定3次,求出平均值。由减去零点漂移后,计算出与最大显示值的百分比。 9.5.4 直线性 零点和量程校正后,测定量程中间溶液,当仪器显示值稳定后读取量程中间值。量程中间值与量程中间溶液的吸光度值之差相对于最大显示值的百分比。 9.5.5 MTBF 采用实际水样,连续运行2个月,记录总运行时间(h)和故障次数(次),计算MTBF(h/次)≥720 h/次(此项指标可在现场进行考核)。 9.5.6 电源电压波动时仪器稳定性 采用量程校正液,加上高于或低于规定电压10%的电源电压时,读取显示值。分别进行3次测定,计算各测定值与平均值之差相对于量程值的百分率。 9.5.7 绝缘阻抗 在关闭自动分析仪电路状态下,采用国家规定的阻抗计(直流500 V绝缘阻抗计)测量电源相与机壳(接地端)之间的阻抗。 10 标识 在仪器上,必须在醒目处端正地表示以下有关事项,并符合国家的有关规定。 10.1 名称及型号。 10.2 测定对象。 10.3 测定浓度范围。 10.4 使用温度范围。 10.5 电源类别及容量。 10.6 制造商名称。 10.7 生产日期和批号。 11 操作说明书 操作说明书中,至少必须说明以下有关事项。 11.1 安装场所。 11.2 试样的前处理方法。 11.3 试样流量。 11.4 配管及配线。 11.5 预热时间。 11.6 使用方法。 11.6.1 测定的准备及校正。 11.6.2 校正液的配制方法。 11.6.3 测定操作。 11.6.4 测定停止时的处置。 11.7 排出废液的处理。 11.8 维护检查。 11.8.1 日常检查和定期检查导则。 11.8.2 流路系统的清洗。 11.8.3 故障时的对策。 12 校验 12.1 日常校验 重现性、漂移和响应时间校准周期为每周至少进行一次现场校验,可自动校准或手工校准。 12.2 监督校验 安装的连续监测系统须定期进行校验,并将定期校验结果报送相应的环境保护行政主管部门。定期校验由具有相应资质的监测机构承担。 定期校验主要包括按环境监测技术规范进行现场比对测试、对运行数据和日常运行记录审核检查等。 附件3:《紫外吸收(UV)水质自动在线监测仪技术要求》征求意见稿的编制说明(略)
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